仪器名称:600MHz固体核磁共振波谱仪
厂家:Bruker
放置位置:常山港院区A楼110
所属部门:分析测试中心
仪器负责人:管晗曦(15267061394,guanhx@zju.edu.cn)
主要技术指标:
具有低液氦与液氮消耗、高稳定性、高均匀性、抗干扰自屏蔽超导磁体。
磁场强度:14.09特斯拉
1. 3.2mm H-F/X/Y三共振固体探头
1.1 检测核:1H,19F和共振频率在31P- 15N之间的所有核;
1.2 灵敏度:13C≥280 15N≥56
1.3 90度脉冲:(1)31P≤ 2μs
(2) 13C≤ 2.5μs
(3) 15N≤ 3.5μs
1.4 变温范围:-130℃~+150℃
1.5 最高转速≥24kHz
2. 4mm H/F/X三共振固体探头
2.1 检测核:1H,19F和共振频率在23Na- 15N之间的所有核;
2.2 灵敏度:13C≥480 15N≥76
2.3 90度脉冲:(1) 13C≤ 3μs
(2) 15N≤ 4μs
2.4 变温范围:-130℃~+150℃
2.5 最高转速≥15kHz
3. 1.3mm H/F/X三共振固体探头
3.1 检测核:1H,19F和共振频率在23Na- 15N之间的所有核;
3.2 灵敏度:13C≥90 15N≥80
3.3 90度脉冲:(1) 13C≤ 1.5μs
(2) 15N≤ 2μs
3.4 变温范围:-30℃~+70℃
3.5 最高转速≥66kHz
4. 5mm 静态固体探头
4.1 检测核:1H,19F和共振频率在31P- 15N之间的所有核;
4.2 变温范围:-120℃~+300℃
功能特色与应用范围:
从原子和分子层面解析分子的微观结构、相互作用以及动力学信息,适用于化学化工、生物医药、材料、物理等相关领域。固体核磁共振尤其适用于不溶性固体以及溶解以后结构发生改变的固体样品,包括固体催化剂、玻璃、陶瓷、固态新能源材料、高分子材料、蛋白质、骨材料、羟基磷灰石等。在化学位移和键连信息基础上,也可用于研究材料微观结构排布和分子运动。
开放项目:
一维谱:1H、2H、6Li、7Li、11B、13C、15N、23Na、27Al、29Si、31P等;
二维谱:1H-13C、1H-15N、1H-31P异核相关;四极核MQMAS;等
动力学:T1、T2测量
送样须知:
1. 送样前请填写检测申请单(院内)或委托协议单(院外)。
2. 样品要求为粉末,或可以剪成细小颗粒,要求样品颗粒细密均匀、干燥、不吸潮,样品量需求50-200 mg,压实后的体积应多于100 uL。如果样品测试完毕需要回收,请告知,默认是废弃。
3. 具有毒性的样品或者样品的性质不稳定,应该主动告知仪器负责人,以便采取防护措施。
4. 样品(包括反应原料中)不应含有铁磁性物质(如:铁、钴、镍等,包括石墨烯材料);若有顺磁性离子请咨询后再行送样。样品自身应没有静电;样品内部不应含有导电物质(如:碳纤维、金属丝、金属粉等)。
5. 样品在强磁场中的性质应该保持绝对稳定(在高速旋转或受到强电磁辐射时不发生体积膨胀或者爆炸)。例如:含氮化合物,要考虑会否爆炸。偶氮类,叠氮类,都可能在射频照射下爆炸。
6. 固体核磁测试相对常规核磁而言更为复杂,测试结果与样品的种类、性状以及测试要求的技术密切相关。13C谱的测试默认采用交叉极化(CP)的方法测试,请告知样品中是否含有1H或者19F等天然丰度高的核。除13C、15N、31P、29Si外,其它杂核默认采用单脉冲方法测试,特殊实验请大家送样前与仪器负责人充分沟通,以保证测试效果。常规实验转速10-15kHz,特殊要求请说明。
7. 固体核磁实验耗时较长,一般在送样后5个工作日内发送结果。特殊情况仪器负责人会另行说明。
8. 如有其他疑问,请联系仪器负责人。