分析测试中心┃固体核磁共振波谱仪样品征集!

发布者:周玉立发布时间:2023-02-24浏览次数:719


磁共振技术可以从原子和分子层面解析分子的微观结构、相互作用以及动力学信息,适用于化学化工、生物医药、材料、物理等相关领域。固体核磁共振尤其适用于不溶性固体以及溶解以后结构发生改变的固体样品,在化学位移和键连信息基础上,也可用于研究材料微观结构排布和分子运动。


近期,分析测试中心600MHz固体核磁共振波谱仪已完成部分调试,部分功能具备开放共享条件,为使大家尽快熟悉固体核磁的功能,227日起至317日面向全院进行样品征集,每人限5个样(单个样不超过2小时),超出后将按拟收费标准进行收费,欢迎大家送样测试。开放项目和样品征集须知如下:


仪器位置:常山港院区A110磁共振实验室

仪器负责人:管晗曦(15267061394guanhx@zju.edu.cn


开放项目:

一维谱:1H2H6Li7Li11B13C15N23Na27Al29Si31P等;

二维谱:1H-13C1H-15N1H-31P等;

动力学:T1T2测量


【首次送样请咨询后再进行送样测试】

【固体样品由于耦合严重,常规氢谱通常只有一个鼓包信号,分辨率非常差】

图示为某种MOF的常规1H



样品征集须知:

1. 样品征集参照仪器试运行模式,需按要求填写检测申请单或委托协议(见附件)

2. 样品要求为粉末,或可以剪成细小颗粒,要求样品颗粒细密均匀、干燥、不吸潮,样品量需求50-200 mg,压实后的体积应多于100 uL如果样品测试完毕需要回收,请告知,默认是废弃。

3. 具有毒性的样品或者样品的性质不稳定,应该主动告知仪器负责人,以便采取防护措施。

4. 样品(包括反应原料中)不应含有铁磁性物质(如:铁、钴、镍等,包括石墨烯材料);若有顺磁性离子请咨询后再行送样。样品自身应没有静电;样品内部不应含有导电物质(如:碳纤维、金属丝、金属粉等)。

5. 样品在强磁场中的性质应该保持绝对稳定(在高速旋转或受到强电磁辐射时不发生体积膨胀或者爆炸)。例如:含氮化合物,要考虑会否爆炸。偶氮类,叠氮类,都可能在射频照射下爆炸。

6. 固体核磁测试相对常规核磁而言更为复杂,测试结果与样品的种类、性状以及测试要求的技术密切相关。13C谱的测试默认采用交叉极化(CP)的方法测试,请告知样品中是否含有1H或者19F等天然丰度高的核。除13C15N31P29Si外,其它杂核默认采用单脉冲方法测试,特殊实验请大家送样前与仪器负责人充分沟通,以保证测试效果。常规实验转速10-15kHz,特殊要求请说明。

7. 样品征集期间不收测试费,只收耗材费。如由于送样人隐瞒信息等情况造成样品管或仪器损耗,将视损坏程度收取一定的赔偿费用。

8. 由于仪器刚完成部分调试,目前仍处于功能完善期,且固体实验耗时较长,因此样品征集期间实验数据默认十天左右发送,如需加急请联系仪器负责人。

9. 如有其他疑问,请联系仪器负责人。


院内(课题组+中试项目)-检测申请单.docx

院外检测委托协议单.docx